高壓物理吸附儀是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測(cè)樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定出該平衡吸附量,利用理論模型來(lái)等效求出被測(cè)樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。
高壓氣體吸附測(cè)試的準(zhǔn)確度,受到多方面因素的影響,如溫度,儀器氣密性,壓力傳感器精度,儀器耐壓強(qiáng)度等等。由于氣體受熱膨脹,因此,溫度是影響高壓氣體吸附測(cè)試的一個(gè)重要指標(biāo),哪些地方需要恒溫,如何維持系統(tǒng)恒溫就顯得尤為重要了。
在高壓吸附測(cè)試中,有以下兩處需要恒溫:
1、樣品恒溫:只有樣品恒溫,那么對(duì)樣品的高壓氣體吸附性能評(píng)價(jià)才有意義。因?yàn)闇囟葘?duì)樣品的吸附能力具有很大的影響。溫度不同,樣品的吸附能力也不同。通常所說(shuō)的樣品的吸附能力也是指樣品在某一特定溫度下的吸附能力。恒溫的方式包括水浴,油浴等。
2、儀器內(nèi)部全系統(tǒng)恒溫:高壓氣體吸附測(cè)試的核心使測(cè)試氣體的壓力變化,只有當(dāng)氣體長(zhǎng)期處于一個(gè)恒定的溫度中,壓力傳感器測(cè)的的壓力才具有意義。氣體在高壓條件下,溫度每變化一度,壓力將會(huì)產(chǎn)生很明顯的變化。受周圍環(huán)境的影響,在測(cè)試過(guò)程中,溫度可能發(fā)生微小的波動(dòng),因此就必須對(duì)系統(tǒng)采取全恒溫的模式。
在高壓吸附測(cè)試中,溫度的變化主要有以下原因:
1、測(cè)試環(huán)境中空氣的對(duì)流產(chǎn)生溫度的變化:由于測(cè)試過(guò)程中,周圍的環(huán)境的溫度是在不斷變化的,因此儀器內(nèi)外就會(huì)產(chǎn)生空氣對(duì)流,對(duì)系統(tǒng)溫度產(chǎn)生影響。為了盡量減少空氣的對(duì)流,就必須將測(cè)試腔與外界隔離開。因此,具有防護(hù)門的高壓氣體吸附測(cè)試儀就顯得尤為重要了。防護(hù)門中間采用保溫材料,能很好的與外界隔絕,具有良好的減少對(duì)流,維持系統(tǒng)溫度恒定的作用。
2、儀器內(nèi)部的熱傳導(dǎo):很多儀器在長(zhǎng)期使用過(guò)程中,都會(huì)產(chǎn)生較大的發(fā)熱現(xiàn)象。在高壓氣體吸附測(cè)試過(guò)程中,儀器發(fā)熱的原因主要是有電磁閥的動(dòng)作引起的,電磁閥的工作原理是通過(guò)電磁線圈控制閥門的開閉,有焦耳定律可知道,通電線圈是會(huì)產(chǎn)生熱量的。電磁閥產(chǎn)生的熱量會(huì)通過(guò)不銹鋼管路傳導(dǎo)到測(cè)試腔,對(duì)測(cè)試產(chǎn)生較大影響。未避免此類影響,儀器內(nèi)部閥門最好使用氣控閥,氣控閥是通過(guò)給閥門供氣,來(lái)控制閥門的開關(guān),因此無(wú)電磁閥所產(chǎn)生的發(fā)熱影響。高壓氣體吸附,在測(cè)試一些易燃易爆氣體,例如甲烷,二氧化碳,氫氣時(shí),要盡量避免產(chǎn)生電火花,電磁閥是產(chǎn)生電火花的一個(gè)原因,而氣控閥則不會(huì)。因此氣控閥的使用是關(guān)鍵而必須的。同時(shí)儀器也應(yīng)該自帶可燃?xì)怏w報(bào)警器。